جهاز الحيود من البلورات الأحادية: Single Crystal Diffractometer |
1227
01:35 صباحاً
التاريخ: 2023-09-24
|
أقرأ أيضاً
التاريخ: 2023-10-11
928
التاريخ: 20-5-2017
1728
التاريخ: 2023-09-21
699
التاريخ: 2023-09-19
795
|
يتكون جهاز الحيود بصفة عامة من أجزاء عدة تكون معتادة في كل الأجهزة وهي مصدر لأشعة X – جهاز للحصول على شعاع أولى من الأشعة السينية – حامل للعينة ووحدة للكشف وإجراء عملية عد لقياس شدة الأشعة المنعكسة من العينة (عداد للأشعة السينية) ومن الضروري أيضا وجود وحدة لقياس الزوايا (Goniometer) لقياس الأوضاع المتبادلة للشعاع الساقط والعينة واتجاه الأشعة المنعكسة حتى يمكن تحقيق شروط حدوث الانعكاس.
في معظم الأحوال تكون أجهزة الحيود مزودة بمكشاف للأشعة له نافذة لالتقاط الأشعة المنعكسة، وهذه العدادات لها القدرة على فحص نقطة واحدة في الفضاء العكسي reciprocal space)) للشبيكة البلورية في نفس اللحظة وهي لذلك تسمى مكشافات نقطية point detector وهذا يعني أنه يجب عمل المسح لكل النقاط في الفضاء العكسي للشبيكة البلورية الواحدة تلو الأخرى باستخدام مثل هذه المكشافات حتى يمكن الحصول على كل مجموعة الانعكاسات الصادرة في الأبعاد الثلاثة، وهذا المسح الشامل يمكن الحصول عليه بعملية ضبط لدوران البلورة ووضع كل من مصدر الأشعة الساقطة والمكشاف على مقياس الزوايا (المنقل) Goniometer
يوجد نوعان من تصميم أجهزة حيود الأشعة السينية من البلورات الأحادية بحيث تفي هندسيا بالأغراض الموضحة اعلاه.
وهذان النوعان هما:
1 - أجهزة حيود ذات ثلاث دوائر Three circle diffractometer
2- أجهزة حيود ذات أربع دوائر Four circle diffractometer
والنوع الثاني هو النوع الواسع الاستخدام في مجال تعيين التركيب البلوري. وتصميم الجهاز موضح بشكل (5-9).
شكل (5-9)
المبدأ الهندسي لجهاز تسجيل الحيود ذو الأربع دوائر
وفي الأجهزة المعتادة يكون مصدر أشعة إكس (أنبوبة الأشعة) ثابتا والشعاع LAQ دائما يمر خلال مركز جهاز قياس الزوايا (المنقل) الذي يكون مركزا مشتركا لكل الدوائر الأربعة للجهاز ومركز نظام الإحداثيات (Eulerian coordinate system) الثابت في الفضاء الحقيقي يكون عند مركز جهاز قياس الزوايا، وتوضع البلورة عند هذه النقطة A والشعاع الساقط LAO والأشعة المنعكسة S تكون دائما في المستوى الأفقي أي المستوى الصفري LMON. أما المكشاف D الذي يسجل أشعة الحيود فهو يدور حول المحور الرأسي AH الذي يمر خلال مركز جهاز قياس الزوايا (Goniometer) وتكون نافذته أيضا في المستوى الصفري (الأفقي) والبلورة الأحادية توضع في المركز عند النقطة A وتوصل بحامل العينة الذي يُمكِّن العينة من الدوران حول ثلاثة محاور، فالدائرة الأولى تُمكِّن العينة من الدوران حول المحور AG ويسمى المحور Φ وهذا المحور يُمكِّن الدوران في المستوى FHE. كما هو واضح من الشكل، وهذا يعنى أن الدائرة G الخاصة بالدوران حول المحور φ هي نفسها يمكنها الحركة على امتداد الدائرة FHE هذه الدائرة (FHE) تسمى الدائرة ψ. وهذا التجمع من الدائرتين ψ ،φ ككل يمكنه الدوران حول محور رأسي Z يسمى المحور (وبالتالي فإن الدائرة PKBC تسمى الدائرة ω).
ومن الرسم يتضح أن المحاور الهندسية ω، 2θ في نفس المستوى. هذا یعني أنه خلال أي دوران يظل مكان العينة أثناء دورانها في مركز الجهاز وأنها طول الوقت معرضة لسقوط الأشعة عليها.
وأثناء القياس لأي انعكاس يدور المكشاف (العداد) خلال الزاوية 2θ وفي نفس الوقت تدور الدائرة حول المحور الرأسي خلال زاوية w تساوى θ وهذا يحدث بواسطة الدائرة الرابعة w وهذه الدائرة متحدة المركز مع الدائرة 2θ والتي تركب عليها الدائرة ψ والوضع المعتاد يكون بحيث إن الدائرة ψ تنصف الشعاع الساقط والشعاع المنعكس.
وتلخيصا لما سبق فإن الدائرتين ψ ،φ تضبطان بحيث يكون الشعاع المنعكس في المستوى الأفقي وبإمكان الدائرتين ω، 2θ أن يجعلا البلورة تدور لوضع انعكاس وأن شعاع الانعكاس يقع على كاشف الأشعة.
معظم أجهزة الحيود من البلورات الأحادية الحديثة أجهزة أوتوماتيكية تماما أي أن تشغيلها يتم التحكم فيه بواسطة حاسب آلي صغير. وكل المطلوب هو تعليق البلورة عند مركز الجهاز ثم يقوم الحاسب الآلي بتعيين أبعاد الوحدة البنائية باستخدام برنامج خاص بذلك والطريقة تتلخص في الآتي:
أ- تعيين مكان الانعكاسات حيث تقاس قيم الزوايا ψ، ω، 2θ وذلك لكل انعكاس.
ب- تعيين قيمة أبعاد الوحدة البنائية في الفضاء العكسي Reciprocal space ويمثل كل انعكاس بنقطة في الفضاء العكسي وكل زوج من النقط يكون متجها ويقوم الحاسب الآلي بإيجاد أقصر متجه (a*) مثلا ثم يسمى أقصر متجه لا يوازي a* بالمتجه (b*) ثم بعد ذلك يختار أقصر متجه آخر لا يقع في المستوى a* b* بالمتجه (c*) وبعد ذلك يمكن حساب الوحدة البنائية a, b, c
|
|
5 علامات تحذيرية قد تدل على "مشكل خطير" في الكبد
|
|
|
|
|
لحماية التراث الوطني.. العتبة العباسية تعلن عن ترميم أكثر من 200 وثيقة خلال عام 2024
|
|
|